凍干機(jī)干燥階段塌陷崩解溫度

   凍干機(jī)在升華干燥階段，隨著升華時(shí)間的增長(zhǎng)，產(chǎn)品中會(huì)出現(xiàn)已干層和凍結(jié)層，這兩層之間的交界面是升華面，隨著升華的進(jìn)行，升華界面不斷向減小凍結(jié)層方向移動(dòng)，干燥層厚度逐漸增加。已干層產(chǎn)品結(jié)構(gòu)應(yīng)該是疏松多孔的，并保持在穩(wěn)定狀態(tài)，以便凍結(jié)層升華出來(lái)的水蒸氣順利通過(guò)，是全部產(chǎn)品都能干燥良好。

   但某些已干燥的產(chǎn)品當(dāng)溫度升高到某一數(shù)值時(shí)，會(huì)失去剛性，變成粘性，發(fā)生類似塌方的崩解現(xiàn)象，使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài)，堵塞了凍結(jié)層產(chǎn)品水蒸氣升華逸出的通路，妨礙了升華的繼續(xù)進(jìn)行。于是升華速率變慢，由擱板供給凍結(jié)層的熱量將有剩余，引起凍結(jié)層產(chǎn)品溫度上升，當(dāng)溫度上升到共晶點(diǎn)溫度以上時(shí)，產(chǎn)品就會(huì)發(fā)生熔化或產(chǎn)生發(fā)泡現(xiàn)象，致使凍干失敗，這時(shí)的溫度叫崩解溫度。

   有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共晶點(diǎn)溫度，升華時(shí)只需要控制產(chǎn)品溫度稍低于共晶點(diǎn)溫度即可；有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共晶點(diǎn)溫度，這樣的產(chǎn)品應(yīng)以控制崩解溫度為準(zhǔn)，在較低的溫度下升華，勢(shì)必要延長(zhǎng)干燥時(shí)間。產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的物性和保護(hù)劑的種類。混合物的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護(hù)劑時(shí)，應(yīng)該選擇具有較高崩解溫度的材料，使升華干燥能在不太低的溫度下進(jìn)行，以節(jié)省凍干時(shí)間和能耗，提高生產(chǎn)率，降低成本。

   上面我們共提到的溫度點(diǎn)有共晶溫度、崩解溫度和玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度。一般來(lái)說(shuō)，崩解溫度Tc比共晶溫度Te稍高，也有少數(shù)產(chǎn)品崩解溫度Tc比共晶溫度Te低。共晶溫度Te比玻璃轉(zhuǎn)化溫度Tg高。一般Tc要比Tg高20K左右。DSC是傳統(tǒng)的測(cè)定Te和Tg的方法，迅速、、樣品用量少、靈敏度高。Tc只能通過(guò)凍干顯微鏡測(cè)得。值得注意的是，有些物料沒有或不需要研究Tg，有些物料沒有Tc。這幾個(gè)溫度參數(shù)只與物料的成分、性質(zhì)和加入的添加劑成分、性質(zhì)有關(guān)，受工藝過(guò)程參數(shù)影響不大。對(duì)于具體物料，如果查不到需要的有關(guān)數(shù)據(jù)，這時(shí)測(cè)試相關(guān)的參數(shù)是有必要的，而研究這些參數(shù)的測(cè)試方法和測(cè)試結(jié)果的正確性是很重要的。

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